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发布时间:2017-03-22 11:08:00  阅读次数:850液相色谱常见问题分析(二)

液相色谱常见问题分析(二)

关于色谱图,色谱图常见问题主要有三类: 1.色谱峰峰形异常问题,例如,负峰,宽峰,肩峰,双峰,峰形不对称等。2.色谱图中多峰、少峰问题,色谱图未出峰,出峰比预想的多等。3.色谱峰保留时间问题,保留时间不稳定等。

色谱峰形问题的来源:1.色谱柱毁坏:溶解样品的溶剂不当;第二种相互作用;色谱柱过载;质量过载;体积过载;其它柱外效应;管路连接;采样速率;时间常数。2.色谱峰形异常问题分析:色谱峰峰形异常包括峰比预想的要小;样品粘度过大;进样器有问题或进样体积有误;检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确;检测器输出未置零;用了不正确的检测器输出信号;检测池被污染;检测器的灯可能有问题。

色谱图多峰少峰问题分析: 色谱图中未出峰,进样问题或未进样或样品分解,流动相问题:泵未输液或流动相不正确;检测器设置不正确,或检测器有问题。色谱图中出峰比预想的少,样品分解;色谱柱柱效丧失;用错流动相;梯度洗脱时平衡不足。色谱图多峰少峰问题分析(2):色谱图中出峰比预想的多(鬼峰);样品分解或制样时导入了杂质;流动相被污染,或用错流动相;流动相中含有稳定剂或稳定剂发生变化;前次进样的后流出物(某些Rt值特大的组分);进样器被污染,洗针系统出问题或注射器脏;未充分平衡进样器Loop管;保护柱脏,色谱柱被污染,分辨率下降。

色谱峰保留时间问题分析:1.保留时间飘忽不定(各次运行之间) 系统不稳定或未达化学平衡,泵压力不稳(泵头里有气泡),进样体积过大或样品浓度过大,温度波动,流动相混合不均匀,色谱柱被污染,保留时间增加或减少(各次运行之间) 系统不稳定或化学平衡不足;泵流速变化;温度变化;色谱柱污染,柱效下降;流动相被污染:溶剂入口过滤器堵或管路堵塞;系统渗漏。2. 保留时间改变到一个新的恒定值;流动相不正确或其组成不正确;泵流速变化;实际输液的流速不正确(泵失灵或故障);环境温度变化;柱温不正确;色谱柱尺寸或类型不正确;色谱柱被污染;流动相含有稳定剂或稳定剂发生变化;输液系统的梯度滞后体积不正确。

保留时间重现性:pH的影响。化学因素,中性物质:无影响;酸性物质:pH增加,保留降低;碱性物质:pH增加,保留增加。

                            ---本文摘自实验与分析




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