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发布时间:2017-03-18 08:46:10  阅读次数:1208液相色谱常见问题分析(一)

液相色谱常见问题分析(一)

色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。

判断故障与故障排除的原则:1.确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实是问题;2.从最简单的因素入手;3.一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;4.恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处;5.养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的原则。

色谱系统的反压,流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即,所谓的反压, 又称,系统压力。Waters习惯用的压力单位是Psi(/平方英吋),其它单位有:BarMpa1Bar=0.1Mpa=14.5Psi)。影响色谱系统反压的因素:流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高;流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高;温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低;反压与色谱柱长度成正比;反压与填料颗粒度的平方成反比;3.5μm填料比5μm填料反压高;反压与管路直径的四次方成反比(1/D4);反压与管路的长度成正比。

HPLC系统压力问题分析:1.系统压力高,可能的原因:温度太低;流速太高;流动相粘度大;管路堵塞;仪器或色谱柱堵塞;压力传感器问题。2. 压力低或没有压力,可能的原因:温度太高;流速太低;泵关闭或保险丝断了;泵未输送流动相;系统内有渗漏处;所用溶剂不正确;自动进样器在Purge时卡住。3.压力不稳,可能的原因:压力传感器问题;泵排气不充分;泵失效;流动相未正确脱气;所用溶剂不混溶或易挥发。

                                                                                                                           ---本文摘自实验与分析




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